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鋼中稀土總量測定:直讀光譜儀分析法

點擊次數:197  發布時間:2021-04-07

為改善鋼材性能,耐候鋼中加入了稀土元素。以往,相關的產品標準并未對鋼中稀土含量作出具體規定,2000年鐵道部下發了《鐵道車輛用耐大氣腐蝕鋼供貨條件》,明確規定耐候鋼需作成品中稀土含量分析,且稀土總量應控制在0.001 % ~0.040 %的范圍內。對于冶煉、軋制一體化的冶金企業來說,常規的化學分析方法在分析速度上難以滿足工藝要求,而光電直讀光譜法可同時測定稀土元素各分量,速度快,靈敏度較高,以直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例,其能鑒別金屬行業所使用的所有元素,能短時間測量出數據結果,兼具優良的準確性和穩定性。因此,本文采用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進行測量,確定究竟多少個稀土分量之和可滿足生產要求是需要首先解決的問題,同時,需要建立成品試樣中稀土的直讀光譜分析方法。

 


試驗

 

分析儀器及設備
臺式直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08(德國斯派克)
砂帶磨樣機


樣品分析
用標樣樣品時對La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析通道進行漂移校正及確認分析,當各元素高低標確認值均落在控制界限以內后進行試樣分析,將上述五個稀土元素含量求和:

∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)

 


結果與討論

 

用稀土含之和代表稀土總量的可行性

*,稀土族由十五個元素構成,其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元素,其余十個為重稀土元素,在我國的稀土資源中五個輕稀土占了稀土總量的絕大多數,進一步的調查也應證了這一點:從成品卷材上截取試樣,先用化學法分析稀土總量,再用直讀光譜儀分析稀土總量,并作比較:

表1 輕稀土與稀土總量

直讀光譜分析與化學分析稀土總量的偏差主要來自兩個方面:即兩種分析方法各自的分析誤差和直讀光譜分析采用近似表達所產生的偏差。

 

成品試樣中稀土元素的分布

由于治煉澆注工藝的限制,我們不可能在中間包取到含稀土的鋼樣,只能在熱軋卷上剪取。為弄清稀土元素在樣品中的分布便于今后制定實用制樣要求,我們進行了如下試驗,從試樣表面開始每隔0.3mm磨去一層試樣,并測定稀土含量(五分量之和) ,將試驗結果作圖。 見圖。

試驗結果圖

由圖可見,熱軋板表面有一個Re富集層,在向鋼板中心延伸的過程中稀土濃度遞減,大約去皮1mm后,∑Re(%)即趨于穩定,因此將1mm作為規定去皮深度,只有這樣才能避免因操作不統一而使分析結果出現偏差。

 


分析精度

將熱軋板按要求加工后,連續測量十次,結果見表。

表 稀土分量測試精度

從實驗數據來看,光譜分析值精度良好,能夠滿足分析要求。

 


樣品分析結果

隨機抽取十個試樣,分別用光譜法和化學法分析,結果見表。

表 光譜法與化學法分析值的比較,∑Re(%)

試驗確定的光電直讀光譜法測定鋼中稀土總量的分析方法具有簡便易行,準確度高,分析時間短(制樣、分析時間不超過10分鐘)的特點,試樣光譜分析與化學分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分離—偶氮氯瞵mA光度法測定稀土總量》的允許范圍以內,完全能夠滿足現場生產檢驗的需要。

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