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日本理學X射線熒光光譜儀應用:測定鋼中的有害元素

點擊次數:87  發布時間:2021-04-14

P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害元素,它們在鋼中的含量雖然很低,但對鋼的性能影響比較顯著,如果含量偏高,將會導致鋼材出現裂紋,直接影響鋼材的質量。因此,準確分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,對保證鋼材的質量有著重要的意義。

 

國家標準中采用化學分析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化學分析方法分析時間長、工作效率低、勞動強度大。本文采用X射線熒光光譜法分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,實現了在線分析,縮短了分析周期,測定結果準確、可靠。

 


實驗部分


主要儀器與材料

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV
冷卻水裝置
平面雙盤磨樣機
碳鋼微量元素標準樣品:編號為GSBH 40051-93
低合金鋼標準樣品:編號為GSBH 40072-94
低合金鋼標準樣品:編號為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94
合金結構鋼標準樣品:編號為GSBH 40067-93

 



Rigaku ZSX Primus IV是一種管式以上的連續波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀,可以快速定量測定鈹(Be)到鈾(U)中的主要和次要原子元素,樣本類型以至低標準。

 

新的ZSX指導專家系統XRF軟件
ZSX指導為XRF測量和數據分析的各個方面提供支持。準確的分析只能由專家進行嗎?不-那是過去。ZSX Guidance軟件具有內置的XRF專業知識和熟練的專家知識,可以處理復雜的設置。操作員只需輸入有關樣品,分析組分和標準組成的基本信息。具有最小重疊,背景和校正參數(包括線重疊)的測量線可以借助質譜自動設置。

 

輕元素XRF表現與倒置光學為可靠性的優越
ZSX Primus IV具有創新的光學上述配置。由于樣品室的維護,再也不用擔心被污染的光束路徑或停機時間。光學元件以上的幾何結構消除了清潔問題并延長了使用時間。ZSX Primus IV WDXRF光譜儀具有zhuo越的性能和分析最復雜樣品的靈活性,采用30微米的管子,可提供出色的輕元素(低Z)檢測限。

 

映射和多點XRF分析
結合先進的測繪包裝來檢測均勻性和包裹體,ZSX Primus IV可以對樣品進行簡單詳細的XRF光譜測量研究,以提供其他分析方法不易獲得的分析見解??捎玫亩帱c分析還有助于消除不均勻材料中的采樣誤差。

 

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數
EZ掃描允許用戶在未事先設置的情況下對未知樣品進行XRF元素分析。節省時間功能只需點擊幾下鼠標并輸入樣品名稱。結合SQX基本參數軟件,它可以提供最準確,快速的XRF結果。SQX能夠自動校正所有的矩陣效應,包括線重疊。SQX還可以校正光電子(光和超輕元素),不同氣氛,雜質和不同樣品尺寸的二次激發效應。使用匹配庫和完美的掃描分析程序可以提高準確度。

 


實驗方法

 

標準工作曲線的繪制

選取18塊具有一定濃度梯度的標準樣品,其中GSBH 40051-93標準樣品4塊、GSBH 40072-94標準樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標準樣品各1塊和GSBH 40067-93標準樣品3塊。分別在平面雙盤磨樣機上研磨標準樣品,使標準樣品表面紋路均勻一致。

測量18塊標準樣品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的熒光強度,根據譜線干擾情況,采取干擾譜線數學校正模式校正熒光強度,以熒光強度為縱坐標、相應濃度為橫坐標,繪制各待測成分的標準工作曲線。


樣品測定

在平面雙盤磨樣機上研磨樣品,使樣品表面紋路均勻一致,然后進行測定。

 


結果與討論

 

精密度試驗

取GW-185低合金鋼標準樣品進行精密度試驗,結果列于表1。并由此可知,本法的精密度較高。

 

準確度試驗

對3塊不銹鋼標準樣品(編號為GSBH40115-1996)進行準確度試驗,結果列于表2,由表2可知,各待測成分的測定值與標準值的偏差均在國家標準方法1規定的允許誤差范圍之內,本法的準確度較高。

 

采用日本理學波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV測定鋼中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量,實現了在線檢測鋼樣。本法分析時間短,測定結果的準確度和精密度較高。

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